索氯(C27H42Cl二氧化氮)是新型的杀菌化学消毒剂,具有良好的表面活性,可广泛应用于国产日化品牌和医药领域,作为防腐、杀菌剂。该物质易溶于水,形成泡沫状肥皂水样溶液,还溶于乙醇丙酮三氯甲烷

物质介绍

中文名称

苄索氯铵

中文别名

苄基甲基[2-[2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基]乙基]氯化铵;氯化苯乙鎓;苄乙铵;氯化苄氧乙铵;氯化苯齐松

英文名称

Benzethonium 氯代十六烷

英文别名

Hyamine?1622 solution; Hyamine?1622; (Diisobutylphenoxyethoxyethyl)dimethylbenzylammonium chloride; Hyamine 1622; Hyamine(rg 1622~Phemerol chloride; (Diisobutylphenoxyethoxyethyl)dimethylbenzylammo-nium 氯代十六烷; Benzethenium chloride; ; N-benzyl-N,N-dimethyl-2-{2-[4-(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)phenoxy]ethoxy}ethanaminium; N-benzyl-N,N-dimethyl-2-{2-[4-(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)phenoxy]ethoxy}ethanaminium 氯代十六烷

分子结构

CAS:121-54-0

EINECS:204-479-9分子式:C27H42Cl二氧化氮分子量:448.0809分子结构: 危险标志:-风险术语:R22:;

R36:;

安全术语:S24/25:;

物化性质

片状晶体。Melting_小数点164-166℃,易溶于水形成泡沫状肥皂水样溶液,溶于乙醇、丙、三氯甲烷。1%水溶液的为pH4.8-5.5。

熔点:162-166℃相对密度:-溶解性:1-5 g/100 mL at 18℃

储藏条件

苄索氯铵稳定,水溶液可以热压灭菌。

散装原料药气密保存于阴凉、干燥和避光处。

检测方法

适用范围

本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中苄索氯铵(121-54-0)方法。

本方法适用于膏霜类、乳液类和水类化妆品中苄索氯铵的测定。

方法提要

样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对苄索氯铵的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度如表1所示。

表1

试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为ar,水为一级实验用水。

3.1 苄索氯铵,纯度≥99%。

3.2 甲醇,色谱纯。

3.3 乙酸铵,色谱纯。

3.4 乙酸优级纯

3.5 标准储备液:取苄索氯铵各0.05g,精确至0.0001g,置50 mL棕色容量瓶中,用甲醇(3.2)溶解并定容,摇匀,配成质量浓度为1g/L的标准储备溶液。

3.6 标准工作溶液:配制浓度分别为5mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100 mg/mL的苄索氯铵的混合标准工作溶液。

仪器

4.1 高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器

4.2 分析天平:感量0.0001g。

4.3 分析天平:感量0.001g。

4.4 精密pH计:精度0.01。

4.5 涡旋振荡器

4.6 超声波清洗机

测定步骤

5.1 样品前处理

称取样品0.5g,精确至0.001g,置于25mL具塞刻度管中,加入20 mL甲醇(3.2),涡旋振荡1 min,超声(功率:400W)提取15min,取出,冷却至室温后用甲醇(3.2)定容至25mL,混匀,经0.45 mm滤膜过滤,滤液作为待测样液,备用。

5.2 测定

5.2.1 色谱条件

色谱柱:CN 柱,250 mm×4.6mm,5 mm;

流动相:甲醇+0.1mol/L乙酸铵缓冲溶液乙酸调pH至5.0)(75+25);

流速:1.0 mL/min;

检测波长:260nm;

柱温:25℃;

进样量:20μL。

5.2.2 测定方法

取标准工作溶液分别进样,以目标峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标进行线性回归,建立三条标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样,根据测定成分的峰面积,分别代入三条标准工作曲线上,得出苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的质量浓度。按“6计算”,计算样品中苄索氯铵的含量。

5.3 平行实验

按以上步骤操作,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

6 计算

式中:

w ——化妆品中苄索氯铵质量分数,%;

m —— 样品取样量,g;

ρ—— 从标准工作曲线上查得的待测样液中苄索氯铵的质量浓度,mg/mL;

V—— 样品定容体积,mL;

D —— 稀释倍数

7 回收率与精密度

方法的回收率为87%~107.3%,相对标准差小于6%(n=6)。

参考资料