差示扫描量热法
差示扫描量热法(英文:differential scanning calorimetry,DSC),是一种热分析方法,它能够在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。
差示扫描量热法主要应用于测量材料内部与热转变相关的温度、热流及他们之间的关系,特别是应用于材料的研发、性能检测与质量控制方面。差示扫描量热法能够应用于材料的特性研究,如材料的玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联及氧化诱导期等。差示扫描量热法还适用于药物分析及其他无机化合物、有机化合物的热分析。
差示扫描量热法是四种热分析技术中十分流行的一种,温度范围较宽使其能够检测到大范围的转变。
简介
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系
详细内容
DSC热分析的一种方法。它是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热的变化。DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
分类
1.功率补偿型DSC
2.热流型DSC
DSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。
应用
国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道,预示了该方法良好前景。
参考资料
差示扫描量热法(DSC).日立分析仪器有限公司.2024-03-10
差示扫描量热法;differential scanning calorimetry.ChemYQ..2013-03-30
差示扫描量热仪(DSC)在药物分析中的应用.仪器信息网.2019-07-25